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熔點(diǎn)儀的基本操作步驟
更新時(shí)間:2024-05-22 點(diǎn)擊次數:244次
熔點(diǎn)是物質(zhì)在固態(tài)和液態(tài)之間轉變的溫度,它代表了物質(zhì)的純凈度和結晶狀態(tài)。因此,準確測量物質(zhì)的熔點(diǎn)對于確定其化學(xué)組成、純度和晶體結構具有關(guān)鍵意義。熔點(diǎn)儀是一種專(zhuān)門(mén)設計的儀器,旨在提供高精度和可靠的熔點(diǎn)測量結果。
熔點(diǎn)儀的基本操作步驟:
1、裝樣
將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
取一支或數支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開(kāi)口端插入樣品中,裝入樣品。
取一長(cháng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點(diǎn)管另一端熔封。
2、熔點(diǎn)測定
打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線(xiàn)。
根據熔化曲線(xiàn),讀出初熔溫度和終熔溫度。
待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術(shù)平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3、關(guān)機
將熔點(diǎn)儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。